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磷酸酯化反應通常在液相中進行，在反應過程中溶劑與水形成共沸物，將水分離出體系。由于在液相中淀粉吸水膨脹能力強，不利于脫水，使酯化反應難以向正方向進行，不能實現深度酯化。濕法生產工藝比較成熟，國內外大部分工廠都是用濕法工藝生產。但必須消耗大量的水，而且需要對產生的廢水進行處理。濕法工藝的優點是試劑與淀粉混合均勻度好，產品質量好，缺點是收率低，生產流程長，生產過程廢水多，設備投資大等。干法比較適合工業化生產，反應效率高、速度快、不產生廢水、周期短。但國內干法生產工藝落后，特別是反應器不過關，淀粉和磷酸鹽溶液很難混合均勻，產品質量不穩定。但由于投資少、能耗低、生產周期短等優點，因此具有一定的市場競爭力。干法生產是指將磷酸酯化試劑和催化劑的混合液與干淀粉充分混合后，將其水分降低至15%左右，再在100～150℃下反應1～3 h。在干法制備淀粉磷酸酯過程中，一般分為兩個階段：首先，淀粉在較低溫度下干燥以除去過多水分；然后在較高溫度下熱反應進行磷酸酯化。

一般是用正磷酸鹽(NaH2PO4/Na2HPO4)、焦磷酸鹽(Na3HP2O7)、偏磷酸鹽(Na4P2O7)、三聚磷酸鈉(Na5P3O10，STP)、三氯氧磷(POCl3，)或有機含磷試劑等與淀粉制備而成。